從茶葉中提取咖啡因是一個經(jīng)典的有機化學實驗。本實驗常以乙醇為萃取劑，在索氏萃取器中進行液固連續(xù)萃取，然后蒸發(fā)濃縮溶劑，得到粗品，最后升華提純。通過本實驗，學生可以了解從天然產(chǎn)物中提取有機化合物的方法，掌握升華操作的基本原理和實驗技巧。但該項目存在實驗原理簡單、操作步驟少、等待時間長等缺點。因此，在教學過程中加入現(xiàn)代化學實驗技術(shù)的內(nèi)容，利用自動提取器和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進行同樣的實驗操作，有助于學生比較現(xiàn)代實驗儀器與常規(guī)實驗儀器的差異，進而了解現(xiàn)代化學實驗方便、快捷、準確的特點。
需要用到的試劑原料
一個品牌的綠茶(粉末)，甲醇(色譜純)，氧化鈣(化學純)，石英砂
實驗用儀器
ASE100快速溶劑萃取器、DLSB-5/25低溫冷卻循環(huán)泵、RE-2000E旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，SH B- III 循環(huán)水泵、IKA RCT基礎加熱磁力攪拌器、X-4微型熔點儀
實驗步驟流程

(1)打開ASE100快速溶劑萃取器的氣路和電源，設置萃取條件，清洗萃取器的流路。將綠茶(10g)加入萃取罐中，用甲醇作為溶劑萃取。提取完成后，用沖洗管更換提取罐，然后清洗儀器流路。此時，收集瓶中約有50毫升甲醇，將混合溶液轉(zhuǎn)移到250毫升圓底燒瓶中。
(2)啟動低溫冷卻循環(huán)泵。待冷卻液溫度低于15后，將250 mL圓底燒瓶接至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，開啟真空水泵，啟動旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，逐漸將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器溫度升至60，旋出甲醇溶劑，待冷凝管內(nèi)長時間無液體滴落時停止加熱，緩慢轉(zhuǎn)動旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋塞接至大氣，待蒸餾裝置壓力平衡后取出圓底燒瓶。
(3)將粗品和CaO粉末轉(zhuǎn)移到燒杯中，放一張上面有許多小孔的濾紙，用支架支撐濾紙，離燒杯底部1-2 cm，燒杯上放一個裝有冷水的燒瓶。這樣，燒杯被濾紙分成兩個空間。當燒杯被加熱時，下部空間的溫度更高，咖啡因升華。上層空間的溫度很低，咖啡因在那里凝結(jié)。采用沙浴加熱，控制器溫度為180~190度，實驗后期可逐漸升高至210度左右，待濾紙表面升華不再產(chǎn)生白色針狀晶體時停止加熱。實驗結(jié)束后，當系統(tǒng)溫度降至室溫時，取出燒杯并收集產(chǎn)品。(4)燒杯冷卻后，取出濾紙，小心取出附在紙上的咖啡因，用用X-4微熔點測試儀[3]測量產(chǎn)品的熔點，產(chǎn)品的熔點范圍為234.5~235度。

標簽：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 , RE-2000E

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